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隨著近年來人們生活水平不斷提高，人們越來越關注農(nóng)產(chǎn)品質量安全問題。農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的檢測任務越來越重。農(nóng)業(yè)部行標NY/T761-2008蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定在蔬菜檢測農(nóng)藥殘留中廣為使用，但是檢測前處理存在著處理多個樣品處理時間長，有機磷與有機氯前處理需分開處理等問題，因此探索操作簡潔且環(huán)保的前處理方法同時進行有機磷和有機氯農(nóng)殘前處理非常必要。本研究在NY/T761-2008 基礎上，結合作者近幾年前處理工作實際，將前處理的操作進行優(yōu)化，節(jié)省前處理時間，減少了試劑的消耗。經(jīng)該方法所處理的蔬菜樣品各項指標均能滿足檢測工作要求，適合本實驗室日常檢測的需求。
材料與方法
儀器
GC-MS(氣相色譜質譜聯(lián)用儀，配氣相色譜火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)。、千分之一電子天平，均質機，超聲儀，氮吹儀，
旋渦混合器。
試劑
乙腈，丙酮，正己烷均為色譜純，氯化鈉為分析純。
色譜條件
1有機磷DB-17MS 毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，不分流進樣，進樣體積1 μL，進樣口溫度250 ℃，檢測器溫度280 ℃。柱流量1 mL/min，程序升溫初始溫度100 ℃以30 ℃/min 速率升至200 ℃再以3 ℃/min 升至230 ℃zui后以30 ℃/min 速率升至300 ℃保持2min。
2、有機氯及菊酯DB-1 毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，不分流進樣，進樣體積1 μL，進樣口溫度250 ℃，檢測器溫度300 ℃。柱流量1mL/min，程序升溫初始溫度80 ℃以20 ℃/min 速率升至200 ℃再以3 ℃/min 升至250 ℃zui后以30 ℃/min 速率升至300 ℃保持5min。
4、標準溶液的配制標準儲備溶液100 μg/mL(農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所研制)，使用時有機磷標準溶液用丙酮稀釋，有機氯標準溶液用正己烷稀釋。質控試樣100 g(廣東省農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)產(chǎn)品公共監(jiān)測中心提供)。空白基質樣品1000 g(自種菜)。
實驗步驟
1、質控樣品均質與超聲提取取質控樣品(已打成漿狀的生菜)50.0 g，按NY/T761-2008 方法進行樣品制備，提取和凈化，上機進行測定。分別測定有機磷和有機氯的含量。再稱取50.0 g 試樣置于100 mL 離心管中，加入5 g 氯化鈉，50 mL 乙腈，放入超聲儀超聲30 min；加蓋，以4000 r min/min離心3 min。凈化定容按NY/T761-2008 方法，測定上機。1.5.2 空白基質樣品凈化定容先取空白基質樣品25.0 g 加入50 mL 乙腈均質(平行12 個樣品，每六個一組，共兩組)，均質前加入標準儲備液(0.05 mg/kg)，從離心管中吸取10 mL 上層有機相置于10 mL 比色管中，*組按NY/T761-2008 方法進行前處理后上機測定，第二組乙腈氮氣吹至近干，用弗羅里硅柱按NY/T761-2008 中第二部*法凈化后吹至近干，用丙酮∶正己烷(1∶9)準確定容至5.0 mL，在旋渦混合器上混勻，上機進行測定。
2、工作曲線的制備
有機磷分別準確吸取1.0 mL 各農(nóng)藥標準物質于25 mL 容量瓶中，用丙酮定容至刻度，得到濃度為4 μg/mL 的農(nóng)藥混標儲備液臨用前用空白樣品基質液稀釋成濃度分別為0.01，0.02，0.05，0.1，0.2 和0.5 μg/mL 的基質加標工作曲線。有機氯分別準確吸取1.0 mL 各農(nóng)藥標準物質于25 mL 容量瓶中，用正己烷定容至刻度，得到濃度為4 μg/mL 的農(nóng)藥混標儲備液臨用前用空白樣品基質液稀釋成濃度分別為0.001，0.005，0.010，0.020，0.050 和0.1 μg/mL 的基質加標工作曲線。
結果與分析
1、質控樣品均質與超聲提取的比較經(jīng)過作者平時做樣經(jīng)驗，當有大批量農(nóng)殘樣品時，均質平均處理時長為2 min/個，15 個樣品就需要30 min 時間，采取超聲處理樣品，zui多可以放置60 個樣品。大大節(jié)省了時間和勞動成本。如表1 所示，陽性檢出結果均質與超聲提取相對偏差均＜5 %，在可接受范圍內(nèi)。
2、空白基質樣品zui終定容溶劑的比較NY/T761-2008 的農(nóng)殘前處理方法將有機氯、有機磷農(nóng)藥分別用不同的試劑定容，導致一個樣品如果同時測定兩種類型的農(nóng)藥需要做兩次前處理。此意是考慮到丙酮對ECD 檢測器結果有影響。如圖1，如果試驗用丙酮∶正己烷(1∶9)定容用ECD 檢測有機氯農(nóng)殘，丙酮出峰時間較早，且丙酮所占比例很小從而減小了響應峰面積，使目標物質不受影響。
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